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食品全面解决方案 | 食品中砷形态的分析

发布日期:2024-06-07 11:53

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食品安全是当今社会关注的热点话题之一,它直接关系到我们的身体健康和生命安全。食品在种植、生产、加工、储存、运输等环节中,容易遇到农药残留、真菌毒素、重金属污染等问题,影响食品质量安全。


盛瀚积极开发相关分析方法,并将其集合成食品检测全面解决方案,希望以此为食品品质和安全保驾护航。本期推出食品中砷的形态分析解决方案

 

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砷是一种广泛存在于自然界中的类金属元素,以多种形态存在于环境中。砷元素单质本身毒性不大,但其化合物、盐类和有机化合物都有毒性。砷的生物毒性不仅与其含量有关,更大程度上还与其存在形态有关。不同形态的砷化合物性质往往不同,毒性差异很大。因此在评价环境、食品安全时只检测总砷量而不探明其形态是不科学的,砷形态分析是现代生命分析化学的一个重要研究课题。本方案实现食品中砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸根、一甲基砷和砷酸根等砷的检测。


参考国标


GB 5009.11-2024《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》,该标准将于8月8日正式实施。

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参考第一法液相色谱-原子荧光光谱联用法 体系二


实验设备


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CIC-D200A形态分析仪

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离子色谱与原子荧光光谱仪联用的产品,充分发挥离子色谱的定性分析和原子荧光光谱仪的定量分析,实现对砷、汞、硒、锑、铋等元素的形态分析;可拓展离子色谱的应用场景,小型化的原子荧光检测器,灵敏度更高;火焰监控功能保障形态分析仪的稳定运行,为元素形态分析提供了整体解决方案。


实验操作


前处理——食品调味品


①称取试样约1.0 g(准确至0.001 g)于50 mL聚丙烯离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸+0.45%过氧化氢溶液;

②放于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5h振摇1 min;

③提取完毕,取出冷却至室温,8000 r/min离心15 min;

④取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷;

⑤按此过程重复一次,吸取下层清液,经0.45 pm滤膜过滤,待测;同时做空白试验;


色谱条件


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实验结果


标准谱图


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砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸根、一甲基砷、砷酸根的谱图


线性谱图

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以砷酸根为例,标准曲线R值为0.999954,线性良好



定性、定量重复性


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最小检出量

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方法最小检出量为二甲基砷0.70μg/L;亚砷酸根0.57μg/L;一甲基砷0.84μg/L;砷酸根0.96μg/L



酱油样品谱图


空白谱图

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样品谱图

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样品加标谱图

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从食品调味剂酱油样品的加标测试可以看出,亚砷酸根和砷酸根的出峰情况良好,信号响应值较强



本方案参考国家标准《GB5009.11-2024食品安全国家标准+食品中总砷及无机砷的测定》,采用盛瀚CIC-D200A形态分析仪和系列耗材对食品中砷进行检测。实验过程中,二甲基砷、亚砷酸根、一甲基砷和砷酸根标准溶液工作曲线系线性均大于0.999,周围无杂峰干扰,分离度均大于1.5;砷形态的定性重复性RSD均小于0.5%,定量重复性RSD均小于5%。样品中砷检测峰型良好,信号响应值高,该解决方案满足新国标对食品中砷的检测要求。


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